纤维素氨基甲酸酯的制备方法，其特征是先将纤维素浆粕按一定浴比投入规定浓度的碱液中处理制得碱纤维素；再利用碱纤维素和尿素为原料、超临界二氧化碳流体为载体，在共溶剂的协助下，超临界CO2溶解尿素并携带其进入碱纤维素分子之间完成碱纤维素分子活化与尿素插嵌，同时，通过控制反应釜的温度与压力使碱纤维素与插嵌其中的尿素进行酯化反应制得纤维素氨基甲酸酯。该方法使插嵌与酯化两个阶段合二为一，简化了操作，提高了生产效率，合成的纤维素氨基甲酸酯质量更为稳定、可控；同时，通过对纤维素浆粕碱化处理，不仅使所得产品获得了更好的流动性和可纺性，且适用于各种不同聚合度的纤维素原料。